化学吸附仪可以测什么?-科兴测试平台

<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">化学吸附仪是基于程序升温技术发展起来的，可进行程序升温还原（TPR）、程序升温脱附（TPD）、程序升温氧化（TPO）、程序升温表面反应（TPSR）以及脉冲滴定等实验，用于材料对于物质的吸、脱附性能研究。除了常规（常压）的COx、NOx、NH3、H2、O2等的吸脱附实验外，还可进行吡啶、苯、甲醛等有机物的吸脱附实验，具有真空、加压、负温等多种可选配的实验条件。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><a title="化学吸附仪" href="https://www.kexingtest.com/instrument/detail?id=115" target="_blank" rel="noopener">化学吸附仪</a>可以测什么？ <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">各种小分子在材料或催化剂化学吸附量的测量（不同温度下），催化剂或性能材料的氧化还原性质（程序升温还原TPR，程序升温氧化TPO，程序升温脱附TPD等）的表征，当热也可和质谱联用同时在线监测尾气组成！ <h1 style="font-size: 1.25em; margin: 0.63em 0px 1.8em; border: 0px; padding: 0px; color: #191919; line-height: 38px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">TPD测试流程</h1> <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">1样品的准备 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">将空石英管洗净后烘干，并将石英棉在马弗炉中550°C烧4-5小时。催化剂样品最好也经过高温焙烧。取少许石英棉打底，并将准确称量的样品放入石英管中，再用少量石英棉封好。将用洗耳球等软物轻敲石英管，将其震实，再捣实石英棉。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">2安装样品管 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">小心将样品管安装到炉子中，用肥皂水检验，保证不漏气。两端卡套要小心用手上紧，不能使用扳手等工具，以免将石英管损坏。石英管安装完后，样品应该正好处于炉子中央，控温热电偶也正好处于样品中央的位置，测温热电偶也正好处于样品顶端。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">3开机准备 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">检查各电源接通，伴热带工作正常；检查载气压力正常；检查设备无漏气；检查氨气干燥剂，如失效则要更换新的碱石灰；检查载气的干燥剂，如干燥剂失效则要更换新的变色硅胶或3-4A分子筛。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">4打开载气 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">打开载气，减压阀控制0.3MPa左右。将载气阀打开，氨气阀关闭，三通阀置于放空位置，打开TCD2路阀门。用皂泡流量计检查TCD的测试和参比两路有载气气体流过。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">5色谱准备 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">将色谱电源打开，将柱箱温度设为100°C，检测器1设为130°C，FID关闭，为省气将FID的两个阀在色谱控制中也关闭。测试为恒温模式，TCD也保持关闭。设定好参数后，色谱进入暖机和稳定过程。检查TCD信号输出线与工作站连接正常。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">6样品的预处理 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">预处理阶段主要是为了清除样品吸附的杂质。预处理条件一般采用300-500°C 30min，也可按照相关文献进行。预处理在氮气保护下或者在空气气氛下进行。气体气速一般与测试条件相同，保持30ml/min，通过流量控制器控制，显示流量一般在30-33范围内。炉温从室温升至550°C，并保持30min，后自然降温30min至350°C，后可打开炉门，快速降温至40-50°C。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">7氨吸附 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">将加热炉门关好并锁上，炉温稳定后将炉温程序升温设置好，一般为从当时温度升至110°C后，按温控器“RUN/HOLD”按钮将温度稳定在110°C左右。打开氨气瓶顶阀，调整减压阀至0.1MPa左右。调整转子流量计旋钮使氨气保持一个合适的流量。一般通氨气5-10min后关闭氨气顶阀，管路残留压力可继续保持到吸附氨气到30min后自然降为0MPa。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">8打开TCD热丝稳定基线 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">吸附氨气后TCD热丝在色谱控制面板设为190°C，放大倍数选“1”，极性选择“正”。在TCD 2路打开的情况下稳定基线。观察色谱面板桥电流，此时应该大于80mA。此过程与吹扫同时进行。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">9吹扫 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">关闭NH3截止阀。吹扫60min后将三通阀切换到TCD状态，并关闭TCD 2路阀。继续吹扫60min，此时可以使用皂泡流量计仔细调节参比和TCD气路气速都达到40ml/min。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">10 TPD阶段 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">吹扫完成后，此时TCD基线也处于稳定状态。观察桥流电流应该为75 mA，输出电压稳定，就表示基线处于稳定状态。按色谱调零按钮将色谱调零，打开色谱工作站，登陆“TCD”页面，观察基线位置并点击“调零”使基线回零；观察工作站界面左下角基线漂移和噪声值，若漂移值小于15uV，噪声值小于10uV，且基线为直线则可以进行TPD操作。点击样品名称，编写样品批号，点击实验方法，选择“某方法”；点击“停止时间”，输入程序升温过程的时间如“60min”。如需滴定，则事先将配好并精确标定浓度的HCl溶液精确转移入锥形瓶中，并将TCD出口的气体吸收管插入锥形瓶液面下，气泡均匀鼓出。此时基线会发生轻微变化，等基线快速稳定后(一般2min以内)，再次点击“调零”按钮，使基线回零。长按温度控制器“Run/Hold”按钮，开始程序升温；点击色谱“开始”按钮，开始记录TPD谱线。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">11 TPD结束 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">待到程序升温结束后，色谱工作站会按照“停止时间”的设定自动停止，并自动记录实验曲线。曲线如需进一步处理，如修改峰位置，积分起始和结束位置，基线位置，则需要进行手动调整。具体操作可以按照前面说明进行。实验结束后及时将气体吸收管从锥形瓶中拿出，并将锥形瓶塞好。吸收液可用NaOH溶液进行滴定。此时如果还需进行下次测试，则不用修改柱箱温度和检测器1温度，仅关闭TCD热丝即可。关闭TCD热丝是为了延长其工作寿命。降温时可将TCD 2路打开，三通阀置于“放空”位置，阀位位于预处理阶段位置。如不再进行测试，则将色谱热丝关闭，检测器1关闭，柱箱温度设定低于40°C。待到检测器温度降到70°C以下，关闭载气顶阀和色谱仪电源。相关阀门恢复到预处理位置。如需更换另一个样品，则需打开炉门降温，等到炉子温度降至50°C以下，检查各阀门置于“预处理”阶段位置，并关闭N2/Ar阀门，待流量控制器显示为“0”时，可拆掉石英管反应器，换上另一个样品石英管。此后的操作同前一个样品的测试过程。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">常见问题 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">1. 样品颗粒大小多少合适？ <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">样品粒度40-80 目即可。颗粒不要太细，太细通入载气时容易被带出来，如果偏细测试一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">2. 得到数据怎么是负值？ <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">负值只是检测器信号显示方式，数据重新处理下即可，可以找我们客户经理或者自己纵坐标统一乘以-1 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">3. TCD和质谱检测器有什么区别？ <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">TCD没法区分气体，只有有变化都会出峰；质谱可以检测指定的小分子。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">4. 在TPD测试中，定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g，它们之间怎么换算？ <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">1mmol/g=22.4cm3/g <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">5.NH3-TPD同样的样品，两次酸定量的结果不一致？ <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">测试样品用量和气体流量这2个因素对峰强度影响都很大，客户需要对比，尽可能提供详细的信息（预处理温度、时间、样品量、气体流速等）； <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">6.CO- TPD操作流程是什么呢？ <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">在反应器中装入少量催化剂（一般为X mg），在程序控温加热升温炉中进行加热，同时通入惰性气体（常规）进行脱附、净化。直至检测器（气相色谱）分析流出气体信号不再变化为止；切断载气，通入预处理气进行还原或其他处理，同样在检测器中分析其结果，直至预处理完毕；降温直至室温后，先通入惰性气体，以便赶走剩余在系统中和催化剂表面上的剩余气体，直至检测器信号不再发生变化为止，此时催化剂活化完毕；在室温-某一设定温度下，在载气中脉冲注入吸附气体CO直至吸附饱和为止；按一定的程序进行线性升温脱附，同时检测其脱附气体中的气体组分，直到完全脱附为止。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">7.升温速率对测试结果的影响？ <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">做氧气TPD，信号通常低于氨气和二氧化碳，更是远低于氢气的，不建议用5℃/min速率。速率越低，信号值越是倍数降低，问题就会越突出。