电子顺磁共振波谱仪（EPR）能测试什么？-科兴测试平台

<p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">一、EPR测试介绍 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">EPR（<a style="color: #236fa1;" title="顺磁共振波谱仪（EPR/ESR）" href="https://www.kexingtest.com/instrument/detail?id=180" target="_blank" rel="noopener">电子顺磁共振波谱</a>）是一种磁共振光谱，用于检测未配对（或“自由”）电子。EPR的物理原理与核磁共振相似，但EPR测量的是未配对的电子，而不是质子或其它核自旋。EPR主要检测自由基、晶格缺陷、过渡金属与稀土金属离子和三重态分子。 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">二、EPR仪器的组成和原理 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">EPR主要由微波桥、电磁铁、谐振腔、微波桥供电箱和磁铁供电箱组成。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">微波桥是提供合适频率的电磁波，电磁铁是提供磁场，样品放在谐振腔中。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">原理：样品中的电子在外磁场中只有两种取向：一个取向与磁场方向（H）平行，对应于低能级，能量为-1/2 gβH；另外一个取向与磁场方向（H）反平行，对应于高能级，能量为+1/2 gβH，两能级之间的能量差为gβH。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">若在垂直于H的方向，加上频率为v的电磁波恰能满足hv = gβH这一条件时，低能级的电子即吸收电磁波能量而跃迁到高能级，就是电子顺磁共振，如图1所示。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">h为普朗克常数，g为波谱分裂因子（简称g因子或g值），β为电子磁矩的自然单位，称玻尔磁子。 <p class="ql-align-center" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: center; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><img style="border: 0px; margin: 10px auto 0px; padding: 0px; display: block; height: auto; max-width: 100%;" src="http://p7.itc.cn/images01/20230503/a3b339a0975b44a3b690a74d148ccfe0.png" alt="顺磁共振波谱仪（EPR/ESR）" />图1 EPR的基本原理 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">受激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处理可得到EPR谱图，如图2所示。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">g因子和超精细耦合常数A值是EPR谱图中两个最重要的信息，通过测试g因子和A值我们可以判断出单电子的类型，可能得出结构信息，然后通过计算及模拟得出准确的结构。 <p class="ql-align-center" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: center; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><img style="border: 0px; margin: 10px auto 0px; padding: 0px; display: block; height: auto; max-width: 100%;" src="http://p6.itc.cn/images01/20230503/f4e4bacb7e85493cb692645a76abe882.png" alt="顺磁共振波谱仪（EPR/ESR）" />图2 EPR的氧空位谱图 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">三、EPR能做的测试项目 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">EPR可以测持久性自由基、瞬时性自由基、空位、缺陷、过渡金属价态，可以做室温，变温，原位（空气、氧气、氮气等）。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">其中，瞬时性自由基需要用到捕获实验，需要加对应的捕获剂进行捕获实验，因这类自由基寿命较短。持久性自由基、空位、缺陷和价态都直接测试的样品（粉末或薄膜）。 <p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">四、EPR的应用 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">1.自由基中间产物的直接检测和分析 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">用EPR检测自由基是一种快速的、直接有效的方法，实验中将所得EPR波谱中相应吸收峰的g因子计算出来，通过与标准值比较，估算是哪种自由基，再通过化学手段消除自由基以验证上面的推断。 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">2.瞬态自由基的EPR检测方法及应用 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">自由基捕捉技术与EPR相结合的方法具有检测灵敏度高、特异选择性强和分析结果可靠等优点，被广泛用于寿命短、稳态浓度低的瞬态自由基的检测，在许多涉及细胞甚至动物体系以及化学反应机制的研究中都得以广泛应用。瞬态自由基的EPR检测的实验方法是：首先设计并合成一种能够捕获自由基的探针分子，这种探针分子必须能够快速捕获反应过程中产生的瞬态自由基，然后用EPR对捕获反应加合物的分子结构进行解析，通过逐一鉴定EPR谱线上各峰对应组分结构，推断并鉴定。 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">3.顺磁离子配合物的EPR谱研究 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">顺磁离子配合物的EPR谱研究是将顺磁性金属离子作为结构探针，与蛋白质等有机物结合，形成配位结构，通过研究顺磁离子配合物的EPR图谱能够获取配合物的分子的自旋态、配位结构和电子能级等重要信息。顺磁性离子EPR波谱的解析依赖于配合物的构型与d电子及缺陷的分布，通过对理论计算的方法的研究，能够较为深入地解析多种过渡金属离子及其化合物在不同配位场作用下的EPR信号特征及催化性能研究。 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">4.固体中的晶格缺陷 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">一个或多个电子或空穴陷落在缺陷中或其附近，形成了一个具有单电子的物质，如面心、体心等。或因为原子缺少引起的含有单电子的原子缺陷。 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">5.电子顺磁共振在工农业生产中的应用 <p class="ql-align-justify" style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; text-align: justify; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;">电子顺磁共振在实际工农业生产中具有非常多的应用，包括食品与自由基、啤酒酿造过程中的质量控制、辐照剂量计、考古年代的测定、检测烟草自由基、种子和花粉最佳储藏条件的预测等等。