热重分析仪(TGA)的检测范围
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-weight: bold; border: 0px; margin: 0px; padding: 0px; font-size: 12pt;">一、热重分析TGA基本概念</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">1、热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA),又叫热重法(Thermogravimetry,TG),热重仪(<span style="color: #236fa1;"><a style="color: #236fa1;" title="热重分析仪(TGA)" href="https://www.kexingtest.com/instrument/detail?id=354" target="_blank" rel="noopener">热重分析仪</a></span>):Thermogravimetric Analyzer 。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">2、定义:在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系(w=f(T))的一种热分析技术。由热重分析法得到的曲线称为TG曲线或TGA曲线,横坐标为温度,纵坐标为质量分数。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">3、DTG曲线:叫微商热重分析(DTG)曲线,TG曲线对温度(或时间)的一阶导数得到的曲线(纵坐标为dW/dt,横坐标为温度或时间),物理意义表示失重速率与温度(或时间)的关系。DTG曲线峰顶点与Tg曲线拐点相对应,为失重速率最大值点,DTG曲线峰数目与TG曲线台阶数相等。DTG曲线面积与失重量成正比。当失重很小TG曲线上无法分辨出来时,可以借助DTG分辨。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">4、热重分析分类:等温热重法(恒温),非等温热重法(程序升温)</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">5、影响热重分析TGA测定结果的因素:仪器本身(浮力、坩埚选择、灵敏度)、升温速率、试样量、样品粒度、样品形状、气氛等。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">6、热重分析应用介绍:物质热稳定性比较,物质的成分分析,物质的分解过程和热解机理,研究反应动力学,高分子的热氧化降解等,材料中挥发性物质的测定。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">7、热重分析法(TGA)是在规定程序控制变化的温度范围内,测量被分析样品的重量相关量(如质量、固体残留量或残留率等)随温度或时间的变化关系。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">通过分析热重曲线,我们可以知道样品的热稳定性、热分解情况及其杂质组成、热分解产物等与质量相联系的信息。热重量分析的主要特点是普适性高、样品消耗少、灵敏、能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。可以说,只要物质受热时会有组分逸出而引发质量的变化,都可以用热重量分析来研究。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-weight: bold; border: 0px; margin: 0px; padding: 0px; font-size: 12pt;">二、热重分析TGA的联用技术</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">同步热分析将热重分析TGA与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">TGA-GC-MS,即热重串联气质联用。TGA获得热重曲线的同时,将挥发物导入GCMS,得到挥发组分的信息。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">热分析为有机和无机物(固体或液体)表征提供了理想的工具。热力学转变、热稳定性、分解和化学反应可以在很宽的温度范围内以高精度进行检测和量化。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">热分析不能鉴定直接从样品中或热处理过程中释放出来的气体,但结合光谱学方法(如傅立叶变换红外光谱FTIR)是一个很好的解决方案。</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-weight: bold; border: 0px; margin: 0px; padding: 0px; font-size: 12pt;">三、检测范围</span></p>
<p style="border: 0px; font-size: 16px; margin: 0.63em 0px 1.8em; padding: 0px; counter-reset: list-1 0 list-2 0 list-3 0 list-4 0 list-5 0 list-6 0 list-7 0 list-8 0 list-9 0; color: #191919; font-family: 'PingFang SC', Arial, 微软雅黑, 宋体, simsun, sans-serif; background-color: #ffffff;"><span style="font-size: 12pt;">热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象﹔研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。热重法在下述诸方面得到应用:无机物、有机物及聚合物的热分解﹔金属在高温下受各种气体的腐蚀过程﹔固态反应﹔矿物的煅烧和冶炼﹔液体的蒸馏和汽化;煤、石油和木材的热解过程﹔含湿量、挥发物及灰分含量的测定,升华过程﹔脱水和及湿﹔爆炸材料的研究:反应动力学的研究;发现新化合物;吸附和解吸﹔催化活度的测定;表面积的测定﹔氧化稳定性和还原稳定性的研究;反应机制的研究;还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。</span></p>