电子探针(EPMA)的工作原理及测试价格
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">1、电子探针(EPMA)的定义:</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">一种利用电子束作用样品后产生的特征X射线测试微区微量成分的仪器,由于激发X射线的电子束很细,宛若针状,因此常称电子探针。</span></p>
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<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">2、电子探针(EPMA)的原理:</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">用细聚焦电子束入射样品表面、激发出样品元素的特征X射线:</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">分析特征X射线的波长(或特征能量)即可知道样品中所含元素的种类(定性分析,准确).</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">分析X射线的强度、则可知道样品中对应元素的多少(定量分析,相对精度约为±1~5%)。</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">元素分析范围:从Mg12到U92元素</span></p>
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<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">3、电子探针EPMA的三种工作方式:</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析,以及对其中所含元素进行定量分析;线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化;面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。由莫塞莱定律可知,各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长,通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素,这就是电子探针定性分析的依据。而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比,就能进行电子探针的定量分析。当然利用电子束激发的X射线进行元素分析,其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。</span></p>
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<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">4、电子探针(EPMA)的结构</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">电子探针主要由电子光学系统,真空室,样品室,X射线分光系统和计算机检测系统等组成。</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">电子探针的电子光学系统,真空室和样品室与扫描电子显微镜相同,样品台可以上下左右移动或旋转。高能电子束可照射到样品上任意需要分析的区域,扫描线圈控制电子束在样品上扫描,就可以得到与扫描电子显微镜(SEM)一样的背散射电子图像或二次电子图像,只是图像的分辨率不如扫描电子显微镜。</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">X射线分光系统分为两种:一种是利用分光晶体(布拉格衍射定律)检测特征X射线波长的波谱仪(简称WDS),是电子探针主要的检测方式;另一种是利用硅半导体检测器直接检测X射线能量的能谱仪(简称EDS)。一般将EDS作为附件安装在扫描电子显微镜上检测元素,有时也用作电子探针的辅助检验手段。</span></p>
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<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">5、电子探针(EPMA)样品制备</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">5.1 样品要求</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">1)样品大小要合适;</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">2)薄片和砂薄片不能加盖玻璃;</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">3)样品表面有良好的的导电和导热;</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">4)样品表面尽量磨得很平,表面干净无污染;</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">5)明确分析区域位置;</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">6)确定分析内容:分析位置、分析元素、分析方式。</span></p>
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<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">5.2 样品制备</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">1)粉末样品:直接撒在样品座的双面碳导电胶上,用平的表面物体压紧,再用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒,也可采用环氧树脂等镶嵌材料将样品包埋后,进行粗磨、细磨及抛光方法制备;</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">2)块状样品:可用环氧树脂等镶嵌后,进行研磨和抛光,较大的块状样品也可直接研磨和抛光。</span></p>
<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">3)镀膜:样品加工后,蒸镀金或者碳等导电膜,再分析。形貌观察时,可蒸镀金导电膜,成分定性,定量分析,必须蒸镀碳导电膜。镀膜要均匀,厚度控制在20nm左右。标样和样品应同时蒸镀。</span></p>
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<p><span style="font-family: 'andale mono', monospace; font-size: 14pt;">科兴电子探针(EPMA)可对该微区的元素做定性和定量分析,测试价格600元/时起。</span></p>
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